Diol Priprava

diol jeorganska spojina z dvema alkoholne skupine . Eden od načinov za sintetiziranje diol začne z diketonskim spojine, molekule , ki ima dva ketonske funkcije skupine (skupine , ki vsebuje atom kisika dvojno vezan na atom ogljika). V laboratoriju , s pomočjo redukcijskega sredstva, kot je natrijev borohidrid , lahko nato to molekulo v diolu . Upoštevajte , pa je, da so nekatere kemikalije , ki sodelujejo pri tem poskusu zelo nevarna . Ne poskušajte če že imate izkušnje s podobnimi eksperimentalnih postopkov in reagents.Things boste potrebovali
rokavice, suknjič in zaščito za oči ( jih nosijo skozi celoten poskus )
digestoriju jezik lestvici
Plastic tehta čoln
2,15 g natrijevega borhidrida jezik 150 ml čašo jezik Magnetic palčko in ploščo (ali kombinacije Štedilnik /magnetno mešalo , če je na voljo)
95 -odstotni etanol
jeklenki
50 ml erlenmajerica
8,61 g 2,3- butandion jezik Pasteur pipete jezik vedro polno ledu jezik Ring stati
Spona
Termometer
3 molarna klorovodikova kislina
Hot plošča
lij ločnik
Ring
dietil etra
100 ml čašo jezik 50 ml erlenmajerica
100 ml čašo
Brezvodni natrijev sulfat
Proste Prikaži več navodil

1

natehtamo 2,15 g natrijevega borohidrida na tehtajo čoln. Imejte v mislih, da natrijev hidrid burno reagira z vodo in lahko povzroči hude opekline . Bodite previdni .
2

Postavite palčko magnetno ali ” bolha ” v čašo. Pour borohydride natrija iz tehtanje čolna v čašo in ga prenesemo v digestoriju . Opravite preostanek tega poskusa znotraj digestoriju za varnost .
3

Čašo vrhu mešalne plošče . Izmeri 30 ml 95- odstotnega etanola in ga dodajte v posodo . Premešamo nežno , dokler se vse natrijevega borohidrida raztopi .
4

prazno 50 ml erlenmajerico postavimo na tehtnico in nič ven lestvice , tako da ne sprejme maso bučke upoštevati . Dodajte 2,3- butandion bučko , dokler ne boste imeli 8,61 grama . 2,3- butandion jepri sobni temperaturi tekoča , tako da boste morali uporabiti Pasteur pipete , da ga prenesemo v bučko na lestvici .
5

Izpolnite plastično vedro z ledom in kraju je v digestoriju v bližini vašega aparata. Ustanovljen stojalo obroč in sponko . Povežite termometer skob zatokonica termometra suspendiramo v raztopini v čašo . Poskrbite,termometer tip ni v stiku s palčko magnetno .
6

Obrnite magnetno premešajte ploščo nazaj na to, da je rešitev pomešano . Prepričajte se, da se termometer namesti tako , da njena konica ne pride v stik s palčko .
7

S Pasteur pipete , dodajte 2,3- butandion k rešitvi padec naenkrat . Pozorno oko na temperaturo . Ne dovolite, datemperatura lezenje nad 50 stopinj Celzija. Hočeš,temperatura ostati med 30 in 50 stopinj . Če ste ugotovili,temperatura je naraslaprevisoka , odstranimo čašo in jo ohladimo na ledeni kopeli .
8

Nadaljujte ta postopek, dokler vsega 2,3- butandion je dodal. Moral bi videti belo oborino , ki tvori v čaši .
9

Dovolitečašo , da se ohladi za približno 15 minut. Hranite palčko magnetno na v tem času.
10

Dodajte ~ 15 ml solne kisline v čašo . Se zaveda, da je klorovodikova kislina močno jedek in lahko povzroči hude opekline ali poškodbe.
11

Najmešanico , da bi sedel za minuto , nato pa jo postavite na vročo ploščo . Segrejemo , da rahlo vre in jo hrani na tej temperaturi , dokler se ne loči na dva horizontalnih plasti .
12

Izklopite vročo ploščo in prenos čašo na ledeno kopel , da se ohladi . Ko se ohladi , preverite lij ločnik in se prepričajte,petelinček zaprta . Odstranite zamašek na vrhu in prelijemo zmes v lij ločnik .
13

Čašo izperemo z ~ 20 ml dietiletra in prelijemo to izperite v lij ločnik . (Opomba: dietil eter je zelo vnetljiv. )
14

postavite zamašek na vrhu lijaka . Držite z obema rokama , z eno roko , da zamašek na mestu. Nežno nagibajte naprej in nazaj. Zdaj ga nagnite nazaj tako izvorne točke navzgor . Odpremo ventil za sprostitev pritiska znotraj lijak. To je zelo pomembno, da ne dovolite nadtlaka za izgradnjo , ker bi to lahko povzročilozamašek , da pridejo ven . Spet zapreti ventil in stresajte lij in nazaj ( odločneje ta čas ) . Spet nagnite nazaj in odprite zaporni ventil za sprostitev pritiska . Ta postopek ponavljajte , dokler ste ga sejemo skupaj približno 30 sekund .

15

Počakamo, da se dve plasti ločijo . Prepričajte se, da jezaporni ventil zaprt in postavite lij ločnik nazaj na obroč na stojalu obroča . Postavite 100 ml čašo pod lijak in Odpremo ventilmalo , daplast voda odteče . Zaprite zaporni ventil takoj, ko je vsavoda odteče – želite obdržati dietil etra
16

drugo 50 -mililitrsko erlenmajerico postavimo pod lij ločnik in odcedimo sloj etra v . ga . Pour vodno plast nazaj v lijak in dodamo še ~ 20 ml dietil etra . Ponovite korak 14 , da zmešate dve plasti , nato pa jim omogočajo, da se ločita.
17

Sprostite plast vode nazaj v 100 ml čašo. Drain sloj etra dietil v 50 ml bučko , ki že vsebuje prvo frakcijo dietil etra . Pour dietileter nazaj v lij ločnik ( če je potrebno uporabiti stekleni lij ) in dodamo ~ 10 ml vode . Ponovite korak 14 mešati dve plasti , nato pa jim omogočajo, da se ločita. Izpraznite plast vode v čašo, ki vsebuje prvo vodno plast. Odsesajte dietiletra nazaj v 50 ml bučko .
18

Dodajte ~ 100 mg brezvodnega natrijevega sulfata do 50 ml erlenmajerico in pustite, da sedi za 10 minut .
< Br > 19

Prelijte dietiletra v čisto 100 ml čašo in ga postavite na vročo ploščo znotraj digestoriju . Rahlo raztopino segrejemo z vrtenjem vročo ploščo na nizko nastavitev. Ne pregrevajte – dietil eter zavre pri 34 stopinjah C. Treba jevroča plošča hraniti pri zelo nizkih obratih , saj dietiletar predstavlja resno nevarnost požara . Ko jerešitev prenehala zavre in vse dietil eterje bil kuhan off ,preostala tekočina je vaš izdelek .
20

očistite svoj ​​delovni prostor v skladu s svojimi smernicami lab .
< Br >