Kako pripraviti izopentil Acetat s Fischer zaestrenjem

V prisotnosti toplote in katalizatorja , ocetne kisline ( kisa ) in izopentil alkohol lahko reagirajo , da se tvori izopentil acetat , spojine , ki močno diši banane . Ta spojina je dejansko uporablja v umetnih arom . Običajni katalizator koncentrirane žveplove kisline ; kot vsak katalizator , lahko pospeši ne le naprej reakcijo , ampak obratno , kot tudi, da to ne spremeni ravnotežje . Obstaja več načinov, kako lahko se ravnotežje premakne prednost produkt reakcije; Najpreprostejša med njimi je le uporabiti presežek ocetne acid.Things kar potrebujete
laboratorijsko haljo , zaščitne rokavice in zaščitna očala ( poskrbite, da nosiš to , preden začnete )
digestoriju
Ring stati in objemke
Štedilnik /magnetno mešalo
Sandbath
Termometer
Stožčasti viala
izopentil alkohol
led-ocetne kisline
Spin vetrnico
čip vre jezik koncentrirano žveplovo na kislina
O-obroči Neomejeno pokrovčke Neomejeno Povratni hladilnik
Dve cevi
Kalcijev klorid sušenje cevi
10 – odstotno raztopino natrijevega bikarbonata
MTBE
Pasteur pipete Na MarketBook.si epruvete
indikatorskim papirjem
Cotton
Wire MarketBook.si: morski pesek
stožčasta lijak
Silikagelska
metilen klorid
Prikaži več navodil
1

Nastavitev vročo ploščo /mešalo na osnovi obroča stati v digestoriju . Izvesti preostanek poskusa v digestoriju . Put sandbath vrhu vroče plošče , in vpnejo termometer obroča stati takožarnica termometra pod površino peska .
2

Dodaj vrelo čip konične vialo , čemur z 0,5 ml izopentil alkohol , spin lopatice in 1,5 mL ledocta . Dodamo kapljico koncentrirane žveplove kisline . Zavedajte se, da je koncentrirana ocetna kislina precej jedka , in koncentrirane žveplove kisline , je zelo jedka. Bodite previdni pri delu z obeh teh kemikalij .
3

Uporaba obroCaste in privijte pokrov , priključite stožčasto stekleničko s hladilnikom . Poveži sušilno cev z O- obroča in navojno zaporko za drugi konec refluksnim kondenzatorjem .
4

objemkekondenzator in konično viala stojalo obroča . Pozicionirajo tako da je viala v peščeni kopeli s svojo bazo tik pod površino peska .
5

Poveži cev iz vtičnice vode do spodnjega bradavice na refluksnim kondenzatorjem , in povezati druga cev iz zgornjega bradavice do možganov . Na ta način se bo pretok vode skozi hladilnikom od dna do vrha , nato pa iz zgornje cevi v odtok .
6 < p> Vklopite vode nežno . Ne vklopite vse naenkrat , ker potem bi lahko povzročil eno od cevi , da odklopite in ustvarjajo majhno poplavo . Morate le nežno pretok vode skozi hladilnikom
7

Turn na magnetno mešalo , takovetrnico spin znotraj konične viali začne vrteti . ; ga bo vodila reaktantov dobro premešamo. Vklopite vroči plošči segrejemo sandbath do 160-180 stopinj Celzija . Moral bi videtizmes rahlo vreti in kondenzat tvori na spodnjem koncu hladilnikom , nato pa kaplja nazaj v stekleničko .
8 < p> Naj zmesi v med 160 in 180 za eno uro. < Br >
9

izklopite vročo ploščo in magnetno mešalo . Uporaba čeljusti, povzdignil za prestrezanje viala in povratnim hladilnikom aparat , tako da so zdaj nekaj centimetrov nad peščeni kopeli . Odstrani pesek kopel in pustimokonično viala ohladi .
10

zavrtite magnetnim mešalom nazaj , kokonično viala je pri sobni temperaturi ( ali blizu nje ) . Premakni Vialo nazaj , tako daspin vetrnico notranjosti začne ponovno vrteti . Odstranimo povratni hladilnik iz konične viali in izklop vode.
11 < ​​p> Dodajte 1,5 ml raztopine natrijevega bikarbonata za konične vialo počasi ( ne vse naenkrat ) . To bo nevtralizira katalizatorja žveplove kisline in nekaj presežne ocetne kisline . Moral bi videti zmes mehurček nekoliko .
12 < p> Dodamo 1 ml MTBE in poskrbite, da se vsebina bučke premešamo. Če je potrebno , odstranite stožčasto stekleničko s sponko , da omejijo in rahlo pretresite vsebino , nato pa ga ponovno namestite na obroč, stojalo s sponko in znova odstranite.
13 < p> Počakajte dve plasti za ločevanje . Moral bi videti plast MTBE plavajočo na vrhu plast vode v stožčaste viali .
14 < p> Potegni ven spodnji sloj vode z vašim Pasteur pipete , pri čemer pazite, da ne sesati koli od zgornjega sloja kot dobro . Prenos v vodno plast enem od epruvet .
15

Dodaj še 1,5 ml raztopine natrijevega bikarbonata , zmešamo in pustimo, da se plasti ločijo , nato vodno plast prenese v drugo epruveto . Ta postopek ponovimo še enkrat (skupaj tri 1,5 ml pranj v vseh) .
16 < p> Test pH zadnjem izpiranju s pH papirja, se prepričajte, da je nevtralna ali bazična . Če ne naredite četrto pranje z drugo 1,5 ml raztopine natrijevega bikarbonata .
17 < p> Dodamo malo natrijevega sulfata ( ~ 50 mg ali tako ), da konične viali in pokrovček tesno.

18 < p> Potisnite majhen zamašek iz bombaža navzdol z vrha Pasteurovo pipeto in v vratu s pomočjo nekaj žice. Pomembno je, da sebombaž vtič dovolj velika, da ne postane popolnoma snemljive in hkrati dovolj majhna, da ne bo popolnoma blokira pretok tekočine. Majhen ščepec vate bi moralo biti dovolj .
19 < p> Povežite ta priključen Pasteur pipeta z obročem stojalo s sponko in ga zavarujte tako , da bo vrh bombaža je vodoravna .
20 < p> nalijte malo morje pesek v pipete . (Konično lijak lahko koristno tukaj . )Plast peska mora biti debela 1 ali 2 ml . Dotaknite se kapalko , doklerplast peska leži vodoravno
21 < p> Pour nekaj silikagel v pipete – . Dovolj dvigniti raven za 5 cm ali tako. Dodajte še nekaj milimetrov morje peska do vrha silika gela . Postavite čašo ali erlenmajerico se nahaja pod priključen pipete .
22 < p> Daj na drugi par rokavic , tako da so sedaj nosiš dvojne rokavice. Metilen klorid je potencialno strupene in jih je treba vedno obravnavati v digestoriju in med nošenjem dvojne rokavice.
23 < p> Dodamo 1 ml metilen klorida na priključen pipeto in pustimo, da odteče vse skozi . Dodaj vsebino vašega stožčaste viali s priključen pipete z uporabo drugega Pasteur pipete . Poskusi, da ne odstranite natrijevim sulfatom skupaj s tekočino (če ste odstranilimalo natrijevega sulfata po nesreči pa je, da je v redu . )
24 < p> prestrezanje vialo izpirajte z 0,5 ml metilen klorida in dodajte izpiranje na vrh priključen pipete . Dodajte še 2,5 ml metilen klorida priključen pipeto in pustite, daves prostor , da teče skozi .
25 < p> postavite čašo ali erlenmajerico nazaj v peščeni kopeli in toplote peščeni kopeli do 80 , da 90 stopinj C. vsebino je treba začeti , da zavre . Želite odstraniti vse metilen klorida in MTBE ne izhlapeva off vaš izdelek . To je v bistvupreprost destilacija, čeprav ste zgolj izhlapevanje vaš topila , brez da bi jo recondense . To lahko storite tako , ker MTBE in metilen klorid ima veliko nižje vrelišča in so veliko bolj volatilne kot izopentil acetat . Poskrbite, da boste opravljati to v digestoriju . Še naprej segrejemo , dokler se vse vaše topilo izhlapi in na tej točki ste končali.